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  • 2018

    3-23

    在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步一、填料保留目标化合物1、活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。2、上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。3、淋洗----zui大程度除去干扰物。...

  • 2018

    3-19

    干式氮吹仪是一种常用的氮吹仪产品,可以将氮气吹入加热样品表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的。干式氮吹仪工作原理氮吹仪的工作原理是通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。通常使用氮吹仪来代替过去常用的旋转蒸发仪进行浓缩,宝晶氮吹仪能同时浓缩几十个样品,使样品制备时间大为缩短,并且具有省时,易操作,快捷的特点。干式氮吹仪加热方式1.水浴加热通常是把需要加热的试管放置于盛水的烧杯中,热源对水...

  • 2018

    3-16

    固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。在固相萃取中zui通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通...

  • 2018

    3-13

    1.选择SPE小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5~10ml溶剂冲洗滤膜。一般可先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,因为甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅...

  • 2018

    3-9

    液相色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要留意:液相色谱柱柱性能可能由于所使用的样品、活动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是*条件),只有这样,测得的结果才有可比性。1、样品的前处理:a、使用活动相溶解样品。b、使用予处理柱除往样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。c、使用0.45μm的过滤膜过滤除往微粒杂质。2、活动相的配制:液相色谱是样品组分...

  • 2018

    3-5

    氮吹仪采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使被处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测、制药行业和通用研究中的样品批量处理。一、氮吹仪的分类1.按仪器加热槽结构分为:方形与圆周型氮吹仪2.按仪器加热方式分为:金属干浴式和与水浴式氮吹仪3.其中金属干浴式的加热载体又有铝块孔式干浴、铝珠浴、细黄沙浴之分,这里面以铝珠浴zui杭州j9com九游会12孔氮吹仪二、使用氮吹仪的注意事项(1)不将氮吹仪用于燃点低于100...

  • 2018

    1-18

    液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。一、样品预处理的目的:1、除去微粒,减少干扰杂质。2、浓缩微量组分。3、提高检测的选择性和灵敏度。4、改善分离效果。5、有利于色谱柱和仪器的保护。6、使样品形式和所用溶剂符合HPLC的要求。二、样品预处理的重要性:1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间。2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本zui大。3、样品预处理是实验的重复性和准确...

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